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影響定氮儀回收率的因素

點擊次數:19 發布時間:2022-05-16
   定氮儀采用凱氏定氮法檢測物品氮含量以及蛋白質含量計算的專用儀器,可對糧食、食品、飼料、土壤、乳制品、飲料等多種物品進行檢測,過程全自動控制,可實現一鍵式自動添加實際、自動蒸餾分離樣品、自動終止蒸餾等。
  影響定氮儀回收率的因素
  檢測樣品氮含量,如果你選擇的是法,那么第一步是消解樣品,第二步是蒸餾收集氨氣的過程,第三步是滴定計算氮含量結果。不管定氮儀經歷發展到什么階段,只要是法,都必須經過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關系。終結原因如下:
  1.消解過程中,消解溫度過低或者時間不足,樣品未完全消解。
  2.鹽酸或則硫酸標準溶液放置時間過長,造成溶度不準。(最長不超過1個月必須進行重新配置)
  3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣泄漏。
  4.收集液太少,未能沒過接收管出口。
  5.氫氧化鈉溶液用量過少,造成樣品液中的酸性無法進行完全中和。(實驗要求氫氧化鈉用量必須過量添加)
  6.鹽酸或則硫酸標準溶液濃度太高,少一滴不到中性,多一滴則過頭。(手動滴定時容易出現回收率偏低)
  7.收集氨氣的收集液溫度超過37度時,氨氣容易被逃逸。
  在做樣品檢測試驗時,請嚴格按照定氮儀操作規程,包括消解時的溫度設置,催化劑的配比規則,消解時間等等,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,還是自動滴定打印計算數據的全自動定氮儀,蒸餾時堿液必須過量,完全反應完成,實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,顏色的變化,最后是滴定時,標準酸濃度的配比,滴定泵前期的校準,如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,任何一個細節都會導致回收率偏低。
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